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室内空气中二氧化氮的测定方法

作者:诺棋检测 来源: 日期:2018-07-05 11:27:43 人气:58

附录 C (规范性附录)室内空气中二氧化氮的测定方法

空气中的二氧化氮的测定方法主要有改进的Saltzman法和化学发光法等。

C.1改进的Saltzman法

C.1.1 相关标准和依据

本方法主要依据GB12372《居住区大气中二氧化氮检验标准方法改进的Saltzman法》。

C.1.2 原理

空气中的二氧化氮,在采样吸收过程中生成的亚硝酸,与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应,再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用,生成紫红色的偶氮染料。根据其颜色的深浅,比色定量。

C.1.3 测定范围

测定范围为10mL样品溶液中含0.15~7.5μgNO。采样5L,可测浓度范围为0.03~1.7mg/m−23。

C.1.4 试剂和材料

所用试剂均为分析纯,但亚硝酸钠应为优级纯(一级)。所用水为无NO的二次蒸馏水。即一次蒸馏水中加入少量氢氧化钡和高锰酸钾再重蒸馏,制备水的质量以不使吸收液呈淡红色为合格。−2

C.1.4.1 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液:称取0.45g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,溶于500mL水中。

C.1.4.2 吸收液:称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸和100mg乙二胺四乙酸二钠盐,溶于400mL热的水中。冷却后,移入1L容量瓶中。加入100mLN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液,混匀后,用水稀释到刻度。此溶液存放在25℃暗处可稳定3个月,若出现淡红色,表示已被污染,应弃之重配。

C.1.4.3 显色液:称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸与100mg乙二胺四乙酸二钠盐,溶于400mL热水中。冷却至室温移入500mL容量瓶中,加入90mgN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,用水稀释至刻度。显色液保存在暗处25℃以下,可稳定3个月,如出现淡红色,表示已被污染,应弃之重配。

C.1.4.4 亚硝酸钠标准溶液

C.1.4.4.1 亚硝酸钠标准储备液;精确称量375.0mg干燥的一级亚硝酸钠和0.2g氢氧化钠,溶于水中移入1L容量瓶中,并用水稀释到刻度。此标准溶液的浓度为1.00mL含250μgNO−2,保存在暗处,可稳定3个月。

C.1.4.4.2 亚硝酸钠标准工作液:精确量取亚硝酸钠标准储备液10.00mL,于1L容量瓶中,用水稀释到刻度,此标准溶液1.00mL含2.5μgNO。此溶液应在临用前配制。−2

C.1.5 仪器与设备

C.1.5.1 10mL多孔玻板吸收管;

C.1.5.2 空气采样器;

C.1.5.3 分光光度计。

C.1.6 采样

用多孔玻板吸收管,内装10mL吸收液,以0.4L/min流量,采气5~25L。

采样期间吸收管应避免阳光照射。样品溶液呈粉红色,表明已吸收了NO2。采样期间,可根据吸收液颜色程度,确定是否终止采样。

C.1.7 分析步骤

C.1.7.1 标准曲线的绘制

取6个25mL容量瓶,按下表制备标准系列。20

NO2-标准系列

瓶号

1 2 3 4 5 6

标准工作液,mL

NO2- 含量,μg/mL

0 0.7 1.0 3.0 5.0 7.0

0 0.07 0.1 0.3 0.5 0.7

各瓶中,加入12.5mL显色液,再加水到刻度,混匀,放置15min。用10mm比色皿,在波长540~550nm处,以水作参比,测定各瓶溶液的吸光度,以NO含量(μg/mL)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归方程。斜率的倒数作为样品测定时的计算因子B−2S[μg/(mL·吸光度)]。

C.1.7.2 样品分析

采样后,用水补充到采样前的吸收液体积,放置15min,按C.1.7.1条操作,测定样品的吸光度A,并用未采过样的吸收液测定试剂空白的吸光度A0。若样品溶液吸光度超过测定范围,应用吸收液稀释后再测定。计算时,要考虑到样品溶液的稀释倍数。

C.1.8 计算

C.1.8.1 将采样体积按4.7.7计算在标准状态下的采样体积。

C.1.8.2 空气中的二氧化氮浓度计算

空气中二氧化氮浓度用下式计算:

KVDVB)A(Ac01s0××××−=

式中:

c——空气中二氧化氮浓度,mg/m3;

K——NO2→NO的经验转换系数,0.89;

BS——由C.1.7.1条测得的计算因子,μg/(mL·吸光度);

A——样品溶液的吸光度;

A0——试剂空白吸光度;

V1——采样用的吸收液的体积;

D——分析时样品溶液的稀释倍数。

C.1.9 精密度、准确度、灵敏度

C.1.9.1 精密度:在0.07~0.7μg/mL范围内,用亚硝酸钠标准溶液制备的标准曲线的斜率,五个实验室重复测定的合并变异系数为5%;标准气的浓度为0.1~0.75mg/m3,重复测定的变异系数小于2%。

C.1.9.2 准确度:流量误差不超过5%,吸收管采样效率不得低于98%,NO2→NO的经验转换系数在测定范围内95%置信区间为0.89±0.01。

C.1.9.3 灵敏度

1mL中含1μgNO2应有1.004±0.012吸光度。

C.1.10 干扰

室内空气中的一氧化氮、二氧化硫、硫化氢和氟化物对本法均无干扰,臭氧浓度大于0.25 mg/m3时对本法有正干扰。过氧乙酰硝酸酯(PAN)可增加15%~35%的读数。然而,在一般情况下,室内空气中的PAN浓度较低,不致产生明显的误差。

5

21

C.2化学发光法

C.2.1 原理

被测空气连续被抽入仪器,氧化氮经过NO2-NO转化器后,以一氧化氮的形式进入反应室,与臭氧反应产生激发态一氧化氮(NO*),当NO*回到基态时放出光子(hγ)。光子通过滤光片,被光电倍增管接受,并转变为电流,测量放大后电流。电流大小与一氧化氮浓度成正比例。仪器中另一气路,直接进入反应室,测得一氧化氮量,则二氧化氮量等于氧化氮减一氧化氮量。

C.2.2 最低检出浓度

本方法最低检出浓度为0.004mg/m3。

C.2.3 仪器和设备

二氧化氮分析仪,仪器主要技术指标:

测量范围:0~1mg/m3;

24h零点漂移:≤±0.01mg/m3;

24h80%跨度漂移:≤±0.02mg/m3;

80%跨度精密度:≤±0.02mg/m3;

噪音:≤0.002mg/m3;

钼转换器效率:>98%

C.2.4 试剂和材料

C.2.4.1 活性炭:100~120目,装在过滤器中;

C.2.4.2 干燥剂:分子筛和硅胶,装在过滤器中;

C.2.4.3 标准气源:NO标准气体装在铝合金钢瓶中,浓度为6.7~13.4mg/m3左右,用重量法标定,不确定度2%。或用二氧化氮渗透管,渗透率为0.1~2.0μg/min,不确定度为2%。

C.2.5 采样和样品保存

空气样品通过聚四氟乙烯管以1L/min 的流量被抽入仪器。记录测量时的气温和大气压力。

C.2.6 分析步骤

按仪器说明书要求操作。

C.2.7 计算

C.2.7.1 在记录器上读取氧化氮浓度(NO2=NOx-NO)。

C.2.7.3 根据测量时的气温和大气压力,将测定浓度值换算成标准状态下的浓度。

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